溶劑萃取法因其分離效率高、產(chǎn)品純度優(yōu)異、適合連續(xù)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，成為生產(chǎn)偏鎢酸銨（AMT）的重要工藝之一。該方法利用鎢酸根離子在水相和有機(jī)相中的分配差異實(shí)現(xiàn)分離與富集。
溶劑萃取法的核心是基于溶質(zhì)在兩種互不相溶溶劑（水相和有機(jī)相）中分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離。含鎢原料溶液（水相）與選定的有機(jī)萃取劑（有機(jī)相）混合，鎢酸根離子在特定條件下從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，實(shí)現(xiàn)鎢的萃取。隨后，通過加入反萃取劑（如氨水），鎢酸根離子從有機(jī)相轉(zhuǎn)移回水相，形成鎢酸銨溶液，再經(jīng)后續(xù)處理制得偏鎢酸銨。整個(gè)過程遵循分配定律，通過優(yōu)化pH、溫度、相比等條件，可精確控制鎢在兩相中的分配比例，從而實(shí)現(xiàn)高效分離和富集。
中鎢智造偏鎢酸銨圖片
溶劑萃取法生產(chǎn)偏鎢酸銨包括原料預(yù)處理、萃取、反萃取、偏鎢酸銨制備和有機(jī)相處理五個(gè)主要步驟。
1.原料預(yù)處理
含鎢原料溶液（通常來自鎢礦浸出液或工業(yè)廢液）需經(jīng)過預(yù)處理：過濾：通過過濾或離心去除固體顆粒和懸浮雜質(zhì)，防止堵塞萃取設(shè)備。pH調(diào)節(jié)：根據(jù)萃取劑特性，將溶液pH調(diào)至2-6。適當(dāng)pH確保鎢酸根以適合萃取的形態(tài)存在。雜質(zhì)去除：采用化學(xué)沉淀或離子交換去除鐵、錳、硅等雜質(zhì)離子，降低對(duì)萃取的干擾。
2.萃取操作
將預(yù)處理后的含鎢溶液與萃取劑按相比（有機(jī)相：水相=1:1至1:3）加入萃取設(shè)備（如混合澄清槽或離心萃取器）。通過攪拌使兩相充分接觸，鎢酸根離子轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。關(guān)鍵參數(shù)：溫度控制在20-40℃； 攪拌速度適中；萃取后，通過靜置或離心分層，分離出負(fù)載鎢的有機(jī)相和萃余水相。
3.反萃取
向負(fù)載鎢的有機(jī)相加入2-5 mol/L氨水作為反萃取劑，在20-40℃下接觸5-10分鐘。鎢酸根離子與銨根結(jié)合，從有機(jī)相轉(zhuǎn)移回水相，形成鎢酸銨溶液。反萃取后分層，得到反萃液（含鎢酸銨）和再生有機(jī)相。再生有機(jī)相經(jīng)處理后可循環(huán)使用。
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4.偏鎢酸銨制備
溶液調(diào)節(jié)：分析反萃液成分，用硝酸將pH調(diào)至2-4，促使鎢酸根聚合成偏鎢酸銨。
蒸發(fā)濃縮：在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下濃縮，去除多余水分。
冷卻結(jié)晶：采用梯度冷卻（先降至40-50℃，再緩慢至室溫），獲得均勻晶體。
過濾洗滌：用離心機(jī)或壓濾機(jī)分離晶體，用去離子水洗滌去除雜質(zhì)。
干燥：在80-120℃下干燥數(shù)小時(shí)，得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。
5.有機(jī)相處理
為確保有機(jī)相循環(huán)使用，需進(jìn)行以下處理：洗滌：用去離子水去除殘留反萃取劑和雜質(zhì)。調(diào)理 調(diào)整：添加相調(diào)節(jié)劑（如醇類），優(yōu)化有機(jī)相性能。分層：靜置分離殘余水分，恢復(fù)萃取性能。
溶劑萃取法的優(yōu)勢(shì)：分離選擇性強(qiáng)，產(chǎn)品純度高，適合高端應(yīng)用；工藝流程順暢，適合大規(guī)模工業(yè)化；可處理低品位或復(fù)雜含鎢原料。不足：萃取劑和設(shè)備投資較大；部分萃取劑有毒性或揮發(fā)性，需嚴(yán)格防護(hù)。
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